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电子自旋共振波谱仪ESR

发布时间:2020-01-02 20:01源自:未知作者:admin阅读()

  电子自旋共振波谱仪 (ESR ) MiniScope MT400 提 纲 ? ? ? ? ? ? ? 一、背景介绍 二、实验目的 三、实验原理 四、实验仪器 五、实验内容与步骤 六、注意事项 七、思考题 一、背景介绍 --概念 磁共振是指磁矩不为零的原子或原子核在 稳恒磁场作 用下对电磁辐射1能的共振吸收现象,包括核磁共振 、 顺磁共振、光磁共振、铁磁共振。如果磁共振是由物 质原子中的电子自旋磁矩引起的,则称电子自旋共振 (ESR),也称为电子顺磁共振(EPR) 。 一、背景介绍 --历史 ? 1924泡利(Wolfgang Pauli )在研究光谱的精 细结构时提出电子具有自旋磁矩的设想。 Wolfgang Pauli (1900-1958) 诺贝尔物理学奖 (1945年) 一、背景介绍 --历史 ?1944年前苏联的扎沃依斯基首次观察到电子 顺磁共振现象。随后电子顺磁共振逐步被用于 科学研究。 Yevgeny Zavoisky (1917-1976) 一、背景介绍 --应用 电子自旋共振研究的对象是具有未偶(未配对)电子 的物质,如具有奇数个电子的原子、分子以及内电子 壳层未被充满的离子,受辐射作用产生的自由基及半 导体、金属等。通过共振谱线的研究,可以获得有关 分子、原子及离子中未偶电子的状态及其周围环境方 面的信息,从而得到有关物质结构和化学键的信息, 故电子自旋共振是一种重要的近代物理实验技术,在 物理、化学、材料、生物、医学等领域有广泛的应用。 二、实验目的 ? 了解电子顺磁共振的原理。 ?掌握FD-ESR-II型电子顺磁共振谱仪的调 节和使用方法。 ?利用电子顺磁共振谱仪测量 DPPH的g因子。 ?J ? ? g ?B PJ ? ? PJ 三、实验原理 电子的自旋运动产生自旋磁矩。自旋磁矩与自旋 角动量之间的关系为: ? ? ?g ?B P ??P g :朗德因子。 e μB :玻尔磁子, 2m e P :电子自旋角动量 ? ? ?g ?B :旋磁比 当电子磁矩μ处于外恒定磁场B(假设沿Z轴)中时, 电子磁矩与外磁场发生相互作用,相互作用能为: E ? ?? ? B ? ??Z ? B ? ?mg ?B B m :磁量子数,对于自由电子,m取1/2、-1/2。 可见,外磁场导致原来简并的原子态发生塞曼能级分 裂,相邻能级能量间隔为 ?E ? g ?B B ? ? B 。 磁矩在磁场中的塞曼能级分裂 相邻能级能量间隔与外磁场磁感应强度成正比。 ?E ? ? B0 此时若沿垂直磁场方向施加一交变的磁场,当交变磁 场的能量子 ? ? ?E ? ? B ? g ?B B 时,原子在相邻塞曼能 级之间发生共振跃迁,对入射的交变磁场产生强烈吸 收,此即为电子自旋共振。通过测量共振频率ω 和对 应的外磁场B,可计算原子的g因子: g ? ? / ?B B 由原子物理可知: 原子磁矩完全由电子自旋磁矩贡献:g=2 原子磁矩完全由电子的轨道磁矩所贡献:g=1 通过g因子的测量可以判断电子运动的情况,进而可以 得知关于原子结构的信息。 实现共振的方法 为满足共振条件 ? ? ?E ? ? B 可采用两种方法:扫场 法、扫频法,本实验采用扫场法。 微波源频率固定(9.37GHz),连续改变外磁场的磁感应 强度,当满足共振条件时发生电子自旋共振。 9.37G微波辐射 扫场法检测共振信号 B=B0+B’sinωt 通过调节励磁线圈的直流电流,改变恒定磁场的大小,当恒定 磁场B0=2 ν/γ时,共振吸收信号等间距排列。此时对应的恒定 磁感应强度即为共振条件方程中所对应的磁场强度。利用特斯 拉计测量该磁感应强度代入共振方程可得g因子的值。 扫场法测g因子 B ΔB B0 t 20ms B V V 10ms 20ms t ESR 和NMR 的区别: [1]. ESR 是研究电子磁矩与外磁场的相互作用,即通常 认为的电子塞曼效应引起的,而NMR 是研究核磁矩在 外磁场中核塞曼能级间的跃迁。 换言之,ESR 和NMR 是分别研究电子磁矩和核磁矩在 外磁场中重新取向所需的能量。 [2]. ESR 的共振频率在微波波段。(9.37GHz) NMR 的共振频率在射频波段。(~23MHz) [3]. ESR的灵敏度比NMR 的灵敏度高,ESR检出所需自 由基的绝对浓度约在10-8M数量级。 实验样品 本实验采用的样品为DPPH(二苯基苦酸基联氨 ), 它的第二个氮原子上存在一个未成对的电子,我们观 察到的共振信号就是源于这类电子。 O2N N N . NO2 O2N DPPH分子结构图 四、实验仪器 扫描线 FD-ESR-II电子顺磁共振仪构成图 继续 1、微波源: 变容二极管 体效应管 频率调节 电源输入端+12V 微波源由体效应管、变容二极管、频率调节组成。 用于输出频率为9.37GHz的微波。 2、隔离器: 1 2 特点:具有单向传输功能,减少反射波对微波源的干扰。 1输入,2输出 基本无衰减 2输入,1输出 有极大的衰减 3、环形器 1 3 2 环形器具有定向传输功能。 1输入,2输出无衰减,3输出衰减30db 2输入,3输出无衰减,1输出衰减30db 3输入,1输出无衰减,2输出衰减30db 4、晶体检波器 Q9输出头 调节螺丝 短路活塞 检波二极管 测量时要反复调节波导终端的短路活塞的位置以及输入前端三 个螺钉的穿伸度,使检波电流达到最大值,以获得较高的测量 灵敏度。 检波晶体管结构图 金属 金属丝 半导体 瓷壳 金属 检波晶体上的电压V与微波中的电场强度E成正比。为获得 最大的检波信号输出,调节短路活塞位置,使它与晶体的 距离约为λ /4,使晶体处于电场最大(驻波波腹)处。 5、阻抗调配

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